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利用SYJ-150低速金剛石切割機(jī)、UNIPOL-300小型精密研磨拋光機(jī)制備透射電鏡薄膜樣品

更新時(shí)間:2009-09-21      點(diǎn)擊次數(shù):2904

 

 

    透射電鏡的樣品制備是一項(xiàng)較復(fù)雜的技術(shù),它對能否得到好的TEM像或衍射譜是至關(guān)重要的.透射電鏡是利用樣品對入射電子的散射能力的差異而形成襯度的。
  電子束穿透固體樣品的能力主要取決加速電壓,樣品的厚度以及物質(zhì)的原子序數(shù).一般來說,加速電壓愈高,原子序數(shù)愈低,電子束可穿透的樣品厚度就愈大.對于100~200KV的透射電鏡,要求樣品的厚度為50~100nm,做透射電鏡高分辨率,樣品厚度要求約15nm(越薄越好).
  透射電鏡樣品可分為:粉末樣品,薄膜樣品,金屬試樣的表面復(fù)型.不同的樣品有不同的制備手段,下面介紹薄膜樣品的制備:
  絕大多數(shù)的TEM樣品是薄膜樣品,薄膜樣品可做靜態(tài)觀察,如金相組織;析出相形態(tài);分布,結(jié)構(gòu)及與基體取向關(guān)系,錯(cuò)位類型,分布,密度等;也可以做動(dòng)態(tài)原位觀察,如相變,形變,位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)及其相互作用.制備薄膜樣品分四個(gè)步驟:
  a、將樣品用SYJ-150低速金剛石切割機(jī)切成薄片,厚度100~300微米,一般對韌性材料(如金屬),用SYJ-150鋸將樣品用碳化硅鋸片或者剛玉鋸片切割成小于200微米的薄片;對脆性材料(如Si,GaAs,Sic,MgO)可以將其用SYJ-150金剛石鋸將其切割成200-300微米厚的薄片。
  b、用沈陽科晶設(shè)備制造有限公司生產(chǎn)的園(環(huán))片取樣機(jī),截取φ3mm的圓片。

  c、預(yù)減薄  使用沈陽科晶設(shè)備制造有限公司生產(chǎn)的UNIPOL-300小型精密研磨拋光機(jī),可將薄圓片磨至20-30μm厚.用研磨機(jī)磨(或使用砂紙),可磨至幾十μm,使用凹坑減薄儀可將薄圓片磨至10μm厚.
  d、終減薄  對于導(dǎo)電的樣品如金屬,采用電解拋光減薄,這方法速度快,沒有機(jī)械損傷,但可能改變樣品表面的電子狀態(tài),使用的化學(xué)試劑可能對身體有害.
  對非導(dǎo)電的樣品如陶瓷,采用離子減薄,用離子轟擊樣品表面,使樣品材料濺射出來,以達(dá)到減薄的目的.離子減薄要調(diào)整電壓,角度,選用適合的參數(shù),選得好,減薄速度快.離子減薄會(huì)產(chǎn)生熱,使樣品溫度升至100~300度,故用液氮冷卻樣品.樣品冷卻對不耐高溫的材料是非常重要的,否則材料會(huì)發(fā)生相變,樣品冷卻還可以減少污染和表面損傷.離子減薄是一種普適的減薄方法,可用于陶瓷,復(fù)合物,半導(dǎo)體,合金,界面樣品,甚至纖維和粉末樣品也可以離子減薄(把他們用樹脂拌合后,裝入φ3mm金屬管,切片后,再離子減薄).也可以聚集離子術(shù)(FIB)對區(qū)域做離子減薄,但FIB很貴.

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